大型冷凍干燥機實驗前準(zhǔn)備:
1、首先確保需要凍干的樣品已經(jīng)進(jìn)行預(yù)凍。可將準(zhǔn)備干燥的樣品置于低溫冰箱或液氮中,使物品*冰凍結(jié)實,時間越長凍干效果越好。預(yù)凍的原因是樣品必須在固態(tài)(結(jié)冰狀態(tài))下才能凍干。
2、將冷凝倉安裝在主機上,有密封圈的一段在上方,然后在冷凝倉上加上基座盤,注意有凸出的一端朝上,接著在上方加上調(diào)節(jié)盤,然后安裝環(huán)形電流插座,需注意的是調(diào)節(jié)盤側(cè)面有凹槽的部分應(yīng)與環(huán)形電流插座上凹槽處對應(yīng)(使用磁鐵移動調(diào)節(jié)盤)。與磁鐵配合使用的金屬塊如果拿不下來,可在吸附在機身側(cè)面,然后再取下。
3、接下來,在上方依次放上支架,物料托盤,然后裝上干燥倉。
4、然后用真空管把冷凍式干燥機與真空泵連接起來,連接處采用標(biāo)準(zhǔn)卡箍。卡箍內(nèi)通常會有一只密封橡膠圈,連接前可在橡膠圈上涂抹適量真空脂,這樣可以對橡膠圈起到很好的保養(yǎng)作用,然后再用卡箍卡緊。在每次開機之前,首先檢查真空泵中泵油是否足夠,*次使用看下真空泵使用說明,不同的真空泵可能有不同的要求。但不可無油運轉(zhuǎn),油面在應(yīng)在2/3處。
5、檢查所有的外掛瓶閥,確認(rèn)其處于關(guān)閉狀態(tài)(大頭向上),檢查排氣閥是否關(guān)閉、關(guān)閉真空排放閥、擰開排水閥門,讓里面殘留的水流出。排干后再擰緊閥門。
6、檢查凍干腔與冷阱的接觸部分是否完好,必要時清潔及重新調(diào)整。在平時情況下也要注意定期清潔冷阱腔及凍干腔。
7、關(guān)閉所有的閥(與凍干瓶直接相連的閥,白色旋鈕向上即為關(guān)閉)。關(guān)閉冷阱與真空泵想連接的閥(在儀器后面,與真空管相連接)
大型冷凍干燥機的優(yōu)勢:
1、大型冷凍干燥機在低溫下進(jìn)行,因此對于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。不會使蛋白質(zhì)產(chǎn)生變性,但可使微生物等失去生物活力。這也是冷凍式干燥機在醫(yī)藥上得到廣泛應(yīng)用原因。
2、由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥因此體積幾乎不變保持了原來的結(jié)構(gòu)不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。
3、干燥后的物質(zhì)疏松多孔呈海綿狀加水后溶解迅速而*幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。
4、由于干燥在真空下進(jìn)行氧氣極少因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。
5、在低溫下干燥時物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小適合一些化學(xué)產(chǎn)品藥品和食品干燥。
6、在冷凍干燥過程中微生物的生長和酶的作用無法進(jìn)行因此能保持原來的性狀。
7、干燥能排除95-99%以上的水份使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。
8、由于物料中水分在預(yù)凍以后以冰晶的形態(tài)存在,原來溶于水中的無機鹽類溶解物質(zhì)被均勻地分配在物料之中。升華時,溶于水中的溶解物質(zhì)就析出,避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表面遷移所攜帶的無機鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象。
9、因物料處于凍結(jié)狀態(tài),溫度很低,所以供熱的熱源溫度要求不高,采用常溫或溫度不高 的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和干燥室分開時,干燥室不需絕熱,不會有很多的熱損失,故熱能的利用很經(jīng)濟(jì)
10、大型冷凍干燥機現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于生物制品、生化產(chǎn)品、中藥西制、抗生素、獸藥、保健品及生物工程等產(chǎn)品領(lǐng)域。